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Bienvenidos a esta breve presentación
del microscopio automático a calor
Misura® HSM.
Este instrumento ha sido creado por Expert System Solutions
en el 1990
En los años sucesivos
ha sido actualizado y evolucionado
por eso ya los utilizan muchísimas empresas que operan en distintos
sectores industriales:
vidrio, cerámica, acero,
quemado desechos, producción de energía.
El microscopio automático a calor
es el instrumento ideal para estudiar los fenómenos de ablandamiento, fusión,
fermentación, o combustión
que ocurren a temperaturas elevadas en materiales tales como el vidrio, los
esmaltes cerámicos,
los metales, los auxiliares para fundición,
las cenizas de los combustibles fósiles.
La empresa Expert System Solutions gracias a su constante esfuerzo en la
investigación
ha posibilitado recientemente
la medición de la tensión superficial con el método del análisis del perfil
de la gota sésil
El microscopio a calor Misura® HSM
es en la actualidad el primer instrumento disponible en el mercado
capaz de efectuar la medición de la tensión superficial
sobre materiales fundidos a temperaturas de hasta 1600 grados.
Para las pruebas de ablandamiento y de fusión
el microscopio a calor Misura® HSM
utiliza una muestra cilíndrica de dos milímetros de diámetro y 3 milímetros
de altura
que se prepara en la pequeña prensa manual
que se ofrece en dotación.
Se puede también enfocar y seguir el comportamiento de pruebas de formas
irregulares o de dos muestras a la vez.
La muestra se ubica sobre una pequeña asta de soporte
y se coloca dentro de un horno tubular
Misura® HSM
se presenta en distintas versiones con velocidades de calentamiento de hasta 80
grados por minuto
y alcanza una temperatura máxima de 1600 grados centígrados.
Una tele cámara digital
dotada de una lente óptica microscópica
con gran distancia focal
enfoca a la muestra ubicada sobre la lámina de apoyo
y transfiere la imagen al ordenador.
A partir del momento en que la muestra que está enfocada,
incluyendo la base de apoyo, el sistema corrige automáticamente los eventuales
desplazamientos provocados por la dilatación del sistema de apoyo
por lo tanto no se necesita efectuar una curva de calibrado.
Este es un ejemplo de análisis del ablandamiento de una frita de
cerámica.
El calentamiento se efectúa
con un gradiente de 50 grados por minuto.
La recepción de las imágenes empieza a temperatura
indicada por el usuario que en este caso es de 600 grados centígrados.
La forma y las dimensiones de la muestra se analizan automáticamente.
Seguimos observando el análisis aún cuando el material ya ha superado los
1000 grados:
la forma de la muestra está cambiando debido a que el material está
volviéndose líquido
y la tensión superficial está reduciendo al mínimo la superficie de
la muestra;
a 1100 grados el material ya es completamente líquido
y la muestra asume la forma de una esfera.
Para obtener la forma a esfera
es necesario que la muestra sea muy pequeña, de manera que la fuerza
hidrostática que debiera tender aplastarla
sea insignificante respecto de la tensión superficial.
Para efectuar mediciones de tensión superficial, la muestra debe ser mucho
más grande
de manera de que se dé origen a una gota sésil más aplastada.
El calentamiento de la muestra puede continuar hasta el achatamiento:
le corresponde a la fusión completa.
El programa de control contiene una función que detiene automáticamente la
prueba cuando la muestra alcanza la fusión.
Esta función puede ser programada por el usuario
y es de gran utilidad sobre todo cuando se analizan materiales desconocidos
que podrían reaccionar contra la lámina de soporte y perforarla.
Las imágenes capturadas durante la medición se pueden ver cómo se fueran
una película
y pueden exportarse en forma
.avi
La secuencia acelerada
pone en evidencia
las transformaciones de la muestra.
En la parte inicial del material
sufre una simple
expansión térmica;
despues empieza el proceso de sinterización
durante el cual la forma
que ven alterada pero también, también las dimensiones.
En un momento dado
las fases líquidas emergen sobre la superficie de la muestra provocando el
ablandamiento
y a partir de ese momento la tensión superficial toma el control de la forma,
que se transforma progresivamente
en forma de una esfera
de media esfera
y a la fusión completa.
Luego, los datos medidos durante la prueba
pueden ser transferidos a un gráfico:
este es el gráfico de ablandamiento de un esmalte;
en la curva
han sido puestas en evidencia
las temperaturas características de sinterización,
ablandamiento, esfera, media esfera y fusión.
A partir de los datos medidos por el microscopio a calor y con él dilatómetro
óptico Misura® HT
o LT
se puede extrapolar el funcionamiento de la viscosidad.
Este cálculo se efectúa utilizando la ecuación V.F.T.
y asignando valores fijos de viscosidad a las temperaturas de transición
vítrea, ablandamiento dilatómetrico y media esfera.
Este es un ejemplo de animación simultánea de dos muestras de minerales
distintos;
las secuencias de imágenes se sincronizan
en función de la temperatura.
En este caso se puede observar perfectamente el comportamiento del
feldespato en fusión
que funde de manera incoherente
pasando al estado vítreo y al comportamiento del dióxido
que en cambio funde instántanemente
pasando del estado sólido al líquido.
Otra comparación
de gran interés
es la de la fusión de dos cenizas
de distinta procedencia.
Como bien se puede ver,
después del ablandamiento las dos cenizas
sufren un proceso de hinchazón
y después colapsan a un estado líquido de elevada viscosidad; los lubricantes
para acero
están asumiendo una importancia tecnológica siempre mayor
porque permiten aumentar la velocidad
de las coladas.
Los dos ejemplos que se ilustran en este análisis
se refieren a polvos atomizados
de materiales lubrificantes para acero en colada continua; las imágenes de memoria
se pueden luego imprimir
ya sea como una secuencia completa
o como una selección de imágenes de las temperaturas características.
El último adelanto del microscopio a calor
ha hecho posible la medición de la tensión superficial
utilizando el método
de la gota sésil.
Esta es la imagen de una gota fundida de vidrio sódico
calcico
sobre una
hoja de platino.
El cálculo de la tensión superficial
a 1100 grado centígrados
ha dado como resultado
el valor de 346
por diez a las menos tres newton metro
que concuerda con los datos presentes en la bibliografía.
Esta en cambio
es una gota sésil de unión para soldaduras
depositada sobre una lámina de alúmina
a 200 grados centígrados
el valor calculado es de 482 por diez a las menos tres newton metro.
El cálculo de la tensión superficial ha sido posible gracias a la
creación de una nueva función
y se basa en el hecho que la curvatura de una gota sésil depende de la
diferencia de presión
entre la pared interna y la externa
provocada por la tensión superficial.
En cada uno de los puntos la superficie de la gota puede describirse a partir
de dos rayas de curvatura.
Los matemáticos Young y Laplace
escribieron hace ya 200 años la ecuación que describe la curvatura de
la gota
como la función de la tensión superficial
pero esta ecuación
no tiene soluciones ***íticas conocidas.
La solución de la ecuación debe encontrarse con métodos de integración
numérica
que resuelven la ecuación mediante repeticiones sucesivas
hasta que el perfil calculado
no corresponde exactamente al perfil
de la imagen obtenida.
La curvatura de la superficie de la gota
depende también de la densidad del material;
la densidad del vídrio más allá de la temperatura de transición se obtiene
extendiendo el ramo de la curva de dilatación
que se había obtenido con el dilatómetro óptico Misura® LT.
Este instrumento de hecho efectuando la medición sin contacto no deforma la
muestra
y el trazado de la curva de dilatación de un vidrio
más allá de la temperatura de transición
se extiende por algunos centenares de grados.
Esta es la ventana de elaboración de la tensión superficial
en el ejemplo ilustrado la medición ha sido efectuada en una gota de agua
depositada sobre una lámina de teflón
a temperatura ambiente
y el resultado es de 70 coma tres
por diez a las menos tres n sobre m. Corresponde perfectamente a las
mediciones efectuadas con otros métodos